Ⅰ 熱重分析的制樣要求和數據處理方法解析
物質在物理或化學變化過程中，其熱力學性質會發生改變，熱重分析（TG/TGA）技術通過測量樣品在程序溫度下的質量變化，揭示這些變化過程。這項技術廣泛應用於塑料、橡膠等眾多領域，用於研究材料的熱穩定性、氧化過程及物化反應動力學等。
制樣要求極為重要，粉末材料需均勻平鋪，塊狀材料需切成薄片，薄膜材料可採用鑽取或平鋪，纖維狀材料則需切成小段或纏繞在小棒上。粉末樣品要求盡量細化以減少顆粒影響，且同一系列對比試樣顆粒大小需相近。
影響熱重分析的因素包括試樣量（不宜過多，以免傳質問題），選擇的耐高溫且惰性的坩堝，升溫速率（過快會降低解析度），以及測試氣氛（如氧化材料在空氣中的測試）。揮發物冷凝和浮力變化也需特別注意。
數據處理涉及觀察TG曲線（重量隨溫度變化）和DTG曲線（微分曲線，反映失重速率）。處理數據時，可分析起始和終止溫度點，DTG曲線峰值，以及質量變化和殘余質量。例如，通過切線法確定失重過程的起始和終止溫度，以及峰值溫度下的快速質量變化。
在實際操作中，可能會遇到如樣品在惰性氣氛下出現微增重、樣品量對結果的影響、液體材料的比熱容測定、負值現象的解釋等問題，這些問題需根據具體情況分析，如基線穩定性、氣氛選擇和樣品處理等。